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离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制研究


□ 舒彩凤

江苏省兴化市环境监测站,江苏兴化225700

摘 要:

在离子选择电极法测定氟化物中,对影响水样测定结果的温度、pH值、试剂纯度、搅拌速度、电极性能等因素进行分析,并提出解决问题的方法,以提高其分析质量。

分类号:


(江苏省兴化市环境监测站,江苏兴化 225700)

摘要 在离子选择电极法测定氟化物中,对影响水样测定结果的温度、pH值、试剂纯度、搅拌速度、电极性能等因素进行分析,并提出解决问题的方法,以提高其分析质量。

关键词 离子选择电极法;氟化物;测定;质量控制

中图分类号  X832.02   文献标识码 A  文章编号  1007-5739(2012)17-0218-02

Study on Ion-selective Electrode Determination of Fluoride in Water Quality Control

SHU Cai-feng

(Xinghua Environmental Monitoring Station in Jiangsu Province,Xinghua Jiangsu 225700)

Abstract During the determination of fluoride in water by ion-selective electrode method,the factors influenced determination results were analyzed,such as water samples temperature,pH value,purity of the reagent,stirring speed,electrode performance,etc. The solutions were put forward,so as to improve the quality of determination and analysis.

Key words Ion-selective electrode;fluoride;determination;quality control

氟化物是人体必需的微量元素之一,广泛地存在于自然水体中,与人们的生活息息相关。饮用水中氟含量超过一定标准将对人体产生危害,导致齿、骨方面的疾病,其浓度如果达到0.5~1.0 mg/L,可能导致龋齿病;如果人体长期饮用含氟1.0~1.5 mg/L的水,容易患斑齿病;当超过4.0 mg/L时,氟骨病的发病几率大大增加。目前,测定氟离子的方法较多,包括氟试剂比色法、硝酸钍滴定法、氟离子选择电极法、离子色谱法、茜素磺比色法等。最常采用的是氟离子选择电极法,该方法具有较多优点,如选择性好、灵敏度高、适用范围宽、响应速度快等,水样浑浊有颜色时均能测定,但实际工作要注重水样的温度、pH值、试剂纯度、搅拌速度、电极性能对分析结果的影响,才能提高分析的准确度[1-6]。

1 材料与方法

1.1 测定原理

电池存在电动势能,当氟电极与含氟的试液接触时,氟离子活度变化将引起电动势能的改变,其规律遵循能斯特方程。当溶液中的总离子达到一定强度,且为定值,其关系式如下:

E=E0-(2.303 RT/F)×log CF(1)

式(1)中,E为电动势能,2.303 RT/F为斜率,E0为标准电极电势表示在298 K下,反应物的浓度为1 moL/L测得,当反应物为气态时,其分压为101 kPa。电池的电极电势也受到反应物浓度和温度变化的影响。

1.2 测定仪器和试剂

1.2.1 主要试验仪器。试验仪器包括:PXSJ-216离子分析仪,上海精密科学仪器有限公司生产;PF-1氟离子选择电极、212型参比电极,上海精密科学仪器有限公司生产;JB-1A磁力搅拌器带有聚乙烯包裹的搅拌子,上海精密科学仪器有限公司生产。

1.2.2 试剂。氟化物标准贮备液:500 mg/L,国家环保总局标准样品研究所提供;氟化物标准使用液;总离子强度调节缓冲溶液TISABⅡ;试验用试剂均按GB7484-1987中规定要求配制,所有试剂均为分析纯,所用水为去离子水。

1.3 试验方法

1.3.1 试剂温度的影响。将(0.899+0.033)mg/L的标准样分别配制成加标回收样和本底样2种水样,即其中1份标准样中加入氟化物标准贮备液,另一份不添加。试液温度由水浴锅控制,按照测定步骤分别测定电位,计算加标回收率。分析样品温度对监测结果的影响,以控制适宜温度,提高测定的准确度。

1.3.2 样品的pH值影响。将(0.899+0.033)mg/L的标准样分别配制成加标回收样和本底样2种水样,与1.3.1相同。对于2种水样,分别用NaOH溶液或者盐酸调节pH值,当pH值分别为4、5、6、7、8、9、10时加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),然后在50 mL容量瓶中进行定容,测定各水样的电位值,并计算其加标回收率。

1.3.3 柠檬酸钠纯度的影响。试验中,去离子水冲洗电极可达稳定电位370 MV以上,采用二水合柠檬酸钠配制总离子强度调节缓冲溶液添加后,其电位空白值偏低,且标准曲线线性系数低于0.999。因此,选用另一家厂商生产的二水合柠檬酸钠配制TISAB??疾槟仕崮频拇慷榷约嗖饨峁挠跋?。

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