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茄子中辛硫磷残留量的测定


□ 吴艳霞

鞍山市农业广播电视学校 辽宁鞍山114006

摘 要:

采用HP 1100高效液相色谱仪,配有UV检测器液相色谱法测定茄子中辛硫磷的残留量。采用外标法定量。测定茄子中的辛硫磷,其添加回收率在89.6-97.8﹪之间,变异数小于3.42%,符合国家农药残留量测定方法的要求。

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  吴艳霞

  (鞍山市农业广播电视学校,辽宁鞍山 114006)

  摘要:采用HP 1100高效液相色谱仪,配有UV检测器液相色谱法测定茄子中辛硫磷的残留量。采用外标法定量。测定茄子中的辛硫磷,其添加回收率在89.6~97.8﹪之间,变异数小于3.42%,符合国家农药残留量测定方法的要求。

  关键词:辛硫磷;液相色谱;测定

  随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。辛硫磷(Phoxim),又名腈肟磷、肟硫磷、倍腈松,化学名称为O,O.二乙基.O.a.氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯。它是世界生产和销售量最大的杀虫剂之一,在我国年生产量万吨以上,并作为高毒有机磷农药的替代品,被广泛应用于防治蔬、果、茶等作物害虫[1]。此外,辛硫磷还用于渔业生产中杀灭渔业害虫和鱼类寄生虫等,但其在池塘中的残留期长,容易造成药物残留[2]。本文利用高效液相色谱法对茄子中辛硫磷残留测定,针对茄子建立一种准确、快速、高效的有机磷农药辛硫磷的检测方法,为对其检测和研究奠定基础。

  1 实验部分

  1.1 仪器与试剂

  仪器:HP 1100高效液相色谱仪;FS-1电动匀机;德国N—EvAP 12位氮吹仪;0.22um滤膜;0.5mg氨基柱。

  试剂:甲醇;乙腈;二氯甲烷(色谱纯);氯化钠(分析纯)。

  辛硫磷配制溶液配制:准确称取5ml辛硫磷于25ml棕色容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,配制成20ug∕ml标准储备液,置于冰箱保存,使用时再稀释成适当浓度的标准工作液。

  1.2 色谱条件

  色谱柱为SB-C8(4.6×250mm,5um);检测波长为280nm。流动相为甲醇—水溶液(体积比为7:3);流速:0.4ml∕min;柱温30℃;进样量10μl;外标法定量。应用此色谱条件可获得较好的峰形和适宜的保留时间。辛硫磷的标准色谱图见图1。

  

  1.3 样品处理

  准确称取25.g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后过滤,用50mL装有5g~7g氯化钠的具塞量筒收集滤液40mL~50mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,静置30min,使乙腈相和水相分层。准确吸取10.00ml乙腈相溶液,放入150ml烧杯中,加热,杯内通入氮气流,将乙腈蒸发近干;加入2.0ml甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣,盖上铝箔。将氨基柱用4.0ml甲醇+二氯甲烷(1+99)预洗条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入上述带净化溶液,用15ml离心管收集洗脱液,用2ml甲醇+二氯甲烷(1+99)洗烧杯后过柱,并重复一次。将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃,氮吹蒸发至近干,加入甲醇3ml,在用蒸馏水准确定容至5.0ml。在混合器上混匀后,用0.22μm滤膜过滤,放入小瓶中待测[3,4]。

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