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饲料粗蛋白测定应注意的四个关键环节


□ 范桂芝

云南省昭通市畜牧兽医技术推广站 云南昭通657000

摘 要:

蛋白质是动物新陈代谢、生长繁殖等生理活动必不可少的一种营养物质,是动物重要的营养源之一,对于体组织、器官和细胞的形成、修补、增生,胎儿的形成,以及酶类和激素功能的实现都是不可缺少的;其作用是其他营养物质不可替代的;其成本占饲料成本的45%左右。粗蛋白是饲料营养成分中的一个主要营养指标,也是评价饲料营养价值的重要指标之一,是饲料中含氮物质的总称,包括纯蛋白质和氨化物(非蛋白质含氮物质,如氨基酸、尿素等)。因此,饲料粗蛋白测定在饲料检测中占据了非常重要的位置。目前生产中常用的检测饲料粗蛋白的方法有国标法、凯氏定氮法、强碱直接蒸馏法、双氧水法、双缩脲法等。

  

  云南省昭通市畜牧兽医技术推广站,云南昭通657000

  蛋白质是动物新陈代谢、生长繁殖等生理活动必不可少的一种营养物质,是动物重要的营养源之一,对于体组织、器官和细胞的形成、修补、增生,胎儿的形成,以及酶类和激素功能的实现都是不可缺少的;其作用是其他营养物质不可替代的;其成本占饲料成本的45%左右。粗蛋白是饲料营养成分中的一个主要营养指标,也是评价饲料营养价值的重要指标之一,是饲料中含氮物质的总称,包括纯蛋白质和氨化物(非蛋白质含氮物质,如氨基酸、尿素等)。因此,饲料粗蛋白测定在饲料检测中占据了非常重要的位置。目前生产中常用的检测饲料粗蛋白的方法有国标法、凯氏定氮法、强碱直接蒸馏法、双氧水法、双缩脲法等。其中,在使用国标法测定饲料粗蛋白时,由于操作方法和实验仪器的原因,样本经消化、蒸馏、滴定诸道工序,易产生误差。本文以GB/T6432-1994为准,总结在多年的饲料粗蛋白检测操作实践中积累的经验,参阅相关资料,提出了饲料粗蛋白测定应注意的四个关键环节,供大家参考。

  1 样品称取

  饲料粗蛋白测定的称样与其他项目测定称样有所不同,其他项目测定可直接称样,而粗蛋白测定的称样由于凯氏定氮管(即消化管)较长,只能采取减量称样法。

  即首先要在天平托盘上放一称样皿,再将需要取的样品放入称样皿中,然后将天平除零后采用减量法取样。

  1.1 取样过程注重细节

  为保证称样准确,在取样过程中要注意细节。例如,取出样品时应该让样品紧贴样品勺,避免取出的样品洒落。每称完一个样品后,都应该用定量滤纸擦拭干净取样勺,以免影响下一个样品取样。

  取样时应使用干燥的消化管,潮湿的消化管容易弄潮取样勺,既可能带出刚放入的样品,又可能影响下一次样品取样,导致取样不准确。另外,取样时最好使用比较轻巧的长把取样勺将样品直接送到消化管底部。最后,取出的样品放入消化管时,尽可能不沾管壁,以免造成样品消化不完全。

  1.2 试样用量要准确

  试样的用量可根据具体情况而定,标准中规定为0.5-1.0 g。该用量是针对浓缩料、配合饲料、鱼粉、豆粕等蛋白含量较高的样品而定的,但对于蛋白含量比较低的样品,如稻谷、玉米等可适当增加到2-3 g,否则,滴定时盐酸的消耗量只有1-2 mL,会增加读数和测定的误差。

  2 样液消化

  2.1 催化剂的选择

  样品消化前需加入硫酸铜-硫酸钾(或硫酸钠)混合催化剂,其目的是提高消化温度。除硫酸铜外,常用的催化剂还有汞、氧化汞、硒粉、还原铁或上述物质的混合物。催化剂的选择要根据样品的特性而定,对于一般的配合饲料样品、浓缩饲料样品等的消化,用硫酸铜作催化剂(在蒸馏氨时可作为碱性反应的指示剂),使用强热源即可;对于难消化物质的样品,硫酸铜催化效果不如汞,测得粗蛋白质含量偏低;对于富含脂肪或消化过程中易发泡的样品,可在消化前添加少量氧化剂,如过氧化氢。添加氧化剂可帮助有机质消化,一般不用高锰酸钾和次氯酸作氧化剂,因为氧化性较强的氧化剂会使氨氧化为氮气而损失。

  2.2 催化剂的用量

  混合催化剂的用量稍多一点不影响检测结果,但若过多(即硫酸钾的用量过大),会导致消化温度太高。这样,在消化过程中,随着硫酸的分解和水分的蒸发,硫酸钾的浓度将逐渐增大,会加速有机物的分解,生成的硫酸铵会分解出氨而使测定结果偏低。另外,消化液加水后,样液容易凝结成固体,蒸馏时需较长时间溶解,稍不注意,蒸馏不彻底会导致检测结果偏低。

  2.3 硫酸的用量

  硫酸的用量,要根据样品的取样量来确定,如果取2-3 g样,则需25 mL 硫酸。对于含盐量高的样品,如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类,需相应增加硫酸用量,因为NaCl+H2SO4寅HCl尹,加热后HCl 会挥发。

  样品与催化剂混匀后再加入纯硫酸,加硫酸的同时应不断摇晃消化管底部,尽量使样品、催化剂和硫酸充分混溶,以免消化时烧焦未溶样品而影响检测结果。

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