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分光光度计法测定紫菜中铝的含量


□ 谷小伟;张四银

江苏省连云港市产品质量监督检验中心 江苏连云港222006

摘 要:

采用湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定紫菜中铝的含量。在优化试验条件下,测定铝线性范围为0-8.00μg,相对标准偏差3.5%.加标回收率为93.5%-96.8%,该法操作简便、快速、精密度高,目前已经被大量用于食品中铝含量的测定。

谷小伟 张四银

(江苏省连云港市产品质量监督检验中心,江苏连云港 222006)

摘要  采用湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定紫菜中铝的含量。在优化试验条件下,测定铝线性范围为0~8.00 μg,相对标准偏差3.5%,加标回收率为93.5%~96.8%,该法操作简便、快速、精密度高,目前已经被大量用于食品中铝含量的测定。

关键词  分光光度计法;紫菜;铝含量;测定

中图分类号  R155.5;O657.32    文献标识码  A    文章编号  1007-5739(2013)23-0294-02

紫菜具有丰富的营养成分和保健价值,紫菜中铝含量过高的主要原因可能是生产企业用过量的明矾来沉淀藻类中的泥沙,在后续工序中又没有冲洗干净所致[1]。据研究,铝可在脑组织中蓄积,引起中枢神经功能紊乱;铝可引起骨病理改变;铝对免疫功能有明显抑制作用;铝还具有胚胎毒性和致畸性等[2-5]。

食品中铝污染主要来自食品加工过程中使用含铝添加剂所致[6]。国家标准中允许以下食品在制作过程中加入含铝添加剂[7]:豆制品、虾味片、焙烤食品、小麦粉及其制品、膨化食品、水产品及其制品(包括甲克类、鱼类、贝类、软体类)、棘皮类等,并规定铝残留量不得超过100 mg/kg[8]。但有的食品企业为了自己的利益,超标添加含铝食品添加剂。紫菜是沿海地区经常食用的食品,紫菜中铝的含量对人体的健康有一定影响。本文主要通过对紫菜中铝含量的测定,以期为紫菜的加工生产提供参考。

1  材料与方法

1.1  样品来源

试验所用样品为企业随机抽取的紫菜,所检验的10批次紫菜均产自连云港。

1.2  仪器与试剂

供试仪器为:食品粉碎机;752紫外可见分光光度计;可调电热板。

铝标准储备溶液:含铝1 mg/mL(国家标准物质研究中心);铝标准使用溶液:使用前将铝标准储备溶液稀释成1.0 μg/mL;抗坏血酸溶液(10 g/L):称取抗坏血酸1 g,溶于水中,定容至100 mL,用时现配;乙酸-乙酸钠缓冲溶液:加入34 g乙酸钠,溶解后加水450 mL+冰乙酸2.6 mL,调节pH值至5.5,然后定容至500 mL容量瓶中;0.5 g/L 铬天青S溶液:称取50 mg铬天青S,用水溶解并定容至100 mL;0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液:称取20 mg溴化十六烷基三甲胺,用水溶解并稀释至100 mL;试验用酸(硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸)均为优级纯;试验用水均为超纯水;混合消解液:V(硝酸)+V(高氯酸)=5+1;盐酸(1+1);1%(V/V)硫酸溶液。

1.3  试验方法

1.3.1  样品处理。将紫菜样品粉碎,取10个样品,每个样品约30 g置于85 ℃烘箱中干燥4 h。取250 mL锥形瓶29个,编号为1~29号,其中1~3号作试剂空白,4~6号各加入铝标准应用液2 mL,7~9号各加入铝标准应用液3 mL。称取1.0 g左右置于10~29号瓶中,加数粒玻璃珠,加入15 mL硝酸 -高氯酸(5+1)混合,盖好玻片盖,放置过夜,置电热板上缓缓加热,至消解液无色透明,并出现大量高氯酸烟雾时,取下冷却,各加入0.5 mL硫酸,再置电热板上调高电压,加大热度以除去高氯酸,取下放冷后加20 mL水,加热至沸,冷却后转移至50 mL容量瓶中,并用水清洗4次一并转移至溶量瓶中,用水定容至刻度。

1.3.2  标准曲线的绘制。分别吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mL的铝标准使用液(相当于含铝0、0.50、1.00、2.00、 4.00、8.00 μg),分别置于25 mL比色管中,分别对各试管补加0.05%盐酸溶液至10 mL,然后向各管中加入1% 硫酸溶液1 mL,摇匀;依次加入乙酸-乙酸钠缓冲液8.00 mL,10 g/L抗坏血酸溶液1.00 mL,混匀;加入0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0 mL,混匀;再加入0.5 g/L铬天青S溶液2.0 mL,混匀后用水定容至25 mL。室温放置20 min后,用1 cm比色杯,于640 nm波长处分别测定其吸光度,并绘制标准曲线比较定量。

1.3.3  样品测定。测定样品溶液采用测定标准系列的条件,样品的铝质量减去样品空白的铝质量后,由标准曲线计算紫菜中铝的浓度(mg/kg)。计算公式为:

X=■  (1)

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